新型热处理制度获得高强高韧激光3D打印IN718合金

郭双全,冯云彪,何思逸,黄璇璇,司艳

（1.成都航利（集团）实业有限公司，四川 成都 610041；
2.西南交通大学材料科学与工程学院，四川 成都 610031；
3.成都天翔动力技术研究院有限公司，四川成都 610041）

IN718（GH4169）高温合金具有优良的综合性能，被广泛应用于航空发动机领域中。由于发动机零件的结构复杂，采用与传统铸造和锻造方法配套的固溶+双时效或直接时效后处理的方法对激光选区熔化3D打印的零件不适用，而采用传统的后处理方法也很难达到零件高温强韧性的平衡。基于SLM的激光3D打印技术可直接成型出力学性能兼得的零件，该技术是最有前景的技术。

有关激光选区熔化打印IN718性能的研究有很多，但大部分研究并没有给出全面的性能测试指标［1-5］。Teng等［6］研究了均匀化处理+固溶+时效及直接时效处理对SLM成型IN718合金的组织演变及拉伸性能的影响，并未考虑热处理制度对合金高温持久性能的影响。Li等［7］研究开发了一种新型热处理工艺，在1150℃高温均匀化2 h和700℃一次性低温时效处理12 h的条件下，合金的塑性提高了41%，同时其极限强度仍保持与传统热处理相同的水平，但该研究并未考虑合金高温力学性能，性能检测不够完善。

为了使激光3D打印的IN718合金性能（抗拉强度、屈服强度、延伸率和断面收缩率）达到室温、650℃高温和高温持久性（650℃、690 MPa、t≥25 h）的指标，完全达到锻件标准，本文提出了一种新型热处理方法，即通过调控热处理制度，使合金的性能全面达到锻件技术指标。该方法为调控SLM成型IN718合金的组织提供了新的思路和依据，可广泛应用于SLM成型的航空发动机零件的工程应用中。

1.1 设备及原料

采用德国SLM Solutions公司生产的SLM280HL型激光选区熔化设备制备样品。该设备安装有两个光纤激光器，分别为最大输出功率为400 W、700 W的YLR-400和YLR-700光纤激光器；
同时，还配置有粉末供应单元的自动送粉装置、工作平台、回收过滤装置，以及计算机控制系统。

试验粉末为赫格纳斯公司生产的商业IN718气雾化球形粉末，其主要组成成分列于表1，其形貌如图1所示。

表1 IN718化学成分Table 1 Chemical composition of IN718

图1 粉末SEM形貌Figure 1 SEM morphology of powder

采用美国麦奇克仪器公司的S3500型号激光粒度仪，测试粉末粒度。图2为粉末激光粒度分布图。从图2可见，粉末粒度主要分布范围为15—45 μm，其中D（10）=22 μm、D（50）=34 μm、D（90）=53 μm。

图2 粉末激光粒度分布图Figure 2 Powder laser particle size distribution

1.2 制备方法

使用上述设备及粉末原材料制备用于室温及高温力学性能测试的试样，成形的IN718试样尺寸为12 mm×12 mm×80 mm的长方形试棒，试棒成形方向为横向XY（基板平面）。对打印制备好的试棒进行固溶+短时双时效热处理，具体热处理步骤900℃×1 h、空冷→760℃×4 h、炉冷（冷速为55℃·h-1）→650℃×4 h、炉冷。

1.3 表征及测试方法

样品在20 V和0℃下，使用10%的磷酸水溶液蚀刻5 s。使用卡尔蔡司倒置光学显微镜（OM）和蔡司GEMINI 300扫描电子显微镜（SEM），表征打印态及后处理态试样的形态和微观结构。

力学性能测试按照GB/T 228.1-2010金属材料拉伸试验（第1部分）：室温试验方法，使用CMT-5305型电子万能试验机对样品进行拉伸试验。对于应力断裂试验，温度设定为650℃、应力设定为690 MPa，实验设备采用GNCJ100E电子蠕变试验机。

2.1 致密度及微观组织

采用Double Doehlert矩阵优化方法［8］，将激光功率、扫描速度和扫描间距设定为X1、X2和X3。表2为Doehlert设计矩阵，表3为26组工艺参数。

表2 Doehlert设计矩阵Table 2 Doehlert design matrix

表3 26组工艺参数Table 3 26 groups of process parameters

对26组样品的致密度进行测试，获得了工艺参数与致密度的关系（见表4）。由表4可知，1号参数样品的致密度最高，而能量密度却适中，说明能量密度越高不代表致密度越高。综上所述，最佳打印的参数为激光功率300 W、扫描速度1150 mm·s-1、扫描间距0.11 mm，此参数下样品的致密度达到99.97%。激光3D打印的参数之间是非线性关系，在一定的能量密度下可获得致密度非常高的组织结构。

表4 样品致密度Table 4 Density of samples

图3为1号参数样品的金相组织图。从图3可见：在Z向，样品组织中存在一些贯穿数层的细小树枝晶组织（箭头所指），大多数枝晶生长方向平行或者近似平行于成形方向，具有定向凝固组织的特点；
在XY向，金相组织中观察到若干连续及不连续的熔池轨迹，在熔池搭接位置存在因重熔而形成的细小晶粒［9］，这是由于激光选区熔化的特征，在制备过程中激光能量密度极高，扫描速度极快，由此带来极快的冷却速度（1×104—1×107℃·s-1），使得制备样品的组织为快速凝固的细小晶粒组织，并且呈现多尺度组织；
得益于参数的调控，样品的表面几乎没有观察到孔洞等打印缺陷的存在，打印态基体上并未观察到明显的γ″及γ′强化相的析出，这主要是由于冷却速度过快，抑制了γ″和γ′强化相的析出，IN718打印态组织主要为过饱和的基体γ相和枝晶间γ+Laves共晶。

图3 1号参数样品的金相组织图Figure 3 Metallographic structure image of 1# sample.

2.2 热处理后组织优化及力学性能

图4为固溶+短时双时效热处理后的激光选区熔化IN718试样的显微组织SEM图。从图4可见，经过热处理后，其组织仍然保持打印态的晶粒特征，主要为长而窄的晶粒。这主要是晶界上的δ析出相及碳化物的钉扎作用造成的，因此相较于打印态，晶粒尺寸变化不明显。

图 4热处理后样品组织形貌SEM图Figure 4 SEM images of sample microstructure after heat treatment

图5为热处理态试样中δ相的形貌图。从图5可以看到，热处理态试样基体及晶界处中存在不同形态的δ相，主要有针状δ相、短棒状δ相。

图5多种δ相形貌图Figure 5 Multiple δ phase morphology

图6为δ相长度统计散点图。从图6可见，整个基体中δ相的平均尺寸为0.94 μm。

图6 δ相长度统计散点图Figure 6 δ phase length statistical scatter plot

与常规的固溶+时效热处理后的组织相比，经固溶+短时双时效热处理后合金中δ相尺寸变小且数量减少。适量的δ相可以细化晶粒，改善合金的缺口敏感性和高温性能［10］。图7为经过短时时效后合金中γ″/γ′相的形态图。从图7可见，合金基体中密集分布着扁椭圆状强化相γ″和点状强化相γ′相。因为δ相与γ″相成分一致，均为Ni3Nb，所以δ相析出的减少有利于后续γ″相的析出。由于时效时间短，γ″相和γ′相形貌差别很小且更加偏向圆点状，基体中的γ″相的平均尺寸20 nm，而常规热处理的γ″相形貌一般为圆盘或椭球形且直径范围为50—200 nm［11］，均匀析出的γ′相和γ″相与基体产生共格畸变且同位错发生相互作用，可有效提高样品在室温下的强度，较小的尺寸γ′相和γ″相对合金强度的提升不如大尺寸的γ″相，但平衡获得了更高的塑性［12］。晶粒内部及晶界处的针状δ相、短棒状δ相在高温下依然较为稳定，从而提高了样品的高温力学性能。

图7 热处理后合金中γ″/γ′相的形态Figure 7 γ″/γ′phase morphology in alloy after heat treatment

对经过后处理的横向试样进行全面的力学测试，力学性能测试结果列于表5。由表5可知，经过固溶+短时双时效热处理后的3D打印试样，其室温拉伸、高温拉伸和高温持久性能，全面达到航空锻件技术标准，表明相关热处理制度可以直接用于3D打印制备复杂航空零部件。

表5 力学性能测试结果Table 5 Mechanical property tests

（1）打印态IN718合金组织主要为过饱和γ基体相和枝晶间γ+Laves共晶组织。利用Double Doehlert设计矩阵优化的激光3D打印工艺参数，可以实现打印试样的致密度≥99.9%，通过参数调控获得的高致密度有利于合金力学性能的提升。

（2）经过新型热处理制度，试样基体和晶界δ相中有不同形态的δ相存在，主要有针状δ相、短棒状δ相，整个基体中δ相的平均尺寸为0.94 μm。短时时效使得基体中的γ″相的平均尺寸约为20 nm，密集的小尺寸γ″相更好地平衡了强度和塑性。

（3）经过固溶+短时双时效热处理，IN718试样的室温拉伸、高温拉伸和高温持久性能全面达到航空锻件技术标准，因此该方法可以实现航空锻件的直接打印。

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