纳米氧化铝复合树脂口腔材料的性能研究*

张海龙，陈 雪，王 敬，陈喜波，霍 峰

（承德医学院附属医院 口腔内科，河北 承德 067000）

口腔材料所使用的复合树脂具有极佳的生物相容性与可塑性，美观性也更好，在物理性能方面与真实牙齿更加接近，较为容易实现抛光，所以被广泛应用于牙齿修复与缺损治疗。最初复合树脂只是使用在前牙修复之中，随着技术的进步，后牙修复也逐渐采用了这种复合树脂[1～3]。后牙承受大量咬合工作，使用复合树脂修复后牙之后，复合树脂会出现明显磨损。通过大量实践应用发现，基础复合树脂材料表现出强度低高聚合收缩的特性，导致修复后的牙齿性能并不好，造成修复效果不能达到预期目标的问题，所以需要研究一种能够提升复合树脂材料综合性能的填料。

无机填料通常会被选择用来完善口腔材料的性能，这类填料能够在一定程度上将复合树脂的收缩率降低，提升口腔修复所用材料的耐磨性与其他力学相关性能，填料的粒径、硬度等因素都会改变复合树脂的性能[4,5]。纳米氧化铝已经被广泛应用于陶瓷成分的牙齿材料之中，其具有较高的表面活性和较小的粒径，便于牙齿基材与复合树脂之间的结合，提升复合树脂的力学性能与耐磨性，降低固化过程中复合树脂的收缩情况[6～8]。

在上述研究背景下，本文研究了纳米氧化铝复合树脂口腔材料的力学性能、耐磨性能等。

1.1 材料与仪器设备

（1）材料

丙酮：分析纯，淄博市博安化学有限公司；
硅烷偶联剂：分析纯，鹤山市金润纳新型材料有限公司；
纳米氧化铝：分析纯，扬州市中天立新材料股份有限公司；
双酚A 双甲基丙烯酸缩水甘油酯（BIS-GMA）：分析纯，湖北九丰隆化工有限公司；
甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA，分子式C6H10O3）：分析纯，山东长荣化工科技有限公司。

（2）仪器设备

YZ-500 机械搅拌机：南皮县中冶机械设备有限公司；
SCBSHA-C 超声振荡仪：韶关市洁盟超声科技有限公司；
45T-LCD8 扫描电子镜显微镜：苏州贝特嘉光电科技有限公司；
RX300-100 固化箱：广州艺辉铸造科技有限公司；
HZ-104 电子天平：苏州金珠称重设备系统开发有限公司；
CT-C 干燥箱：常州市汇德干燥设备有限公司；
MH-III 磨耗试验机：沧州精弘工程仪器设备有限公司；
JA-5 超声清洗机：济宁可卡电子设备有限公司。

1.2 纳米氧化铝复合树脂口腔材料制备

1.2.1 纳米氧化铝的表面处理

使用丙酮稀释硅烷偶联剂，该偶联剂的用量是纳米氧化铝质量的0.5%[9]，稀释完成后，将纳米氧化铝添加进去，利用机械搅拌机充分搅拌溶液，搅拌完成后将溶液置于超声振荡仪中，充分振荡25min，在110℃下将溶液烘干，准备制备纳米氧化铝复合树脂口腔材料[10,11]。

1.2.2 制备纳米氧化铝复合树脂口腔材料

将BIS-GMA 作为复合树脂的基础材料，按照质量比3∶2 的比例混合BIS-GMA 与HEMA，利用搅拌机充分搅拌均匀，获得复合树脂基础材料。HEMA 作为促进剂，制备使用量为1%质量比，樟脑醌作为光引发剂[6]，质量比依旧为1%，将这两种试剂分别添加到复合树脂基础材料中，混合材料。参考复合树脂基础材料的质量比，将处理后的纳米氧化铝按照复合树脂基础材料的1%、3%、5%、7%、9%质量比添加到上文制备的混合材料中[12]，分别充分混合后得到纳米氧化铝复合树脂预聚物，为形成纳米氧化铝复合树脂口腔材料需要先使用紫外光对材料进行固化处理，最终得到本文所需材料，按照纳米氧化铝用量的区别，将不同用量纳米氧化铝复合树脂口腔材料确定为试件A、试件B、试件C、试件D、试件E。

1.3 试验方法

1.3.1 微观形貌分析

将各个试件分别切开，切口位置采用喷金方式做处理。运用扫描电子镜显微镜观察分析各个试件切开后的断面微观形貌。

1.3.2 弯曲强度试验

选取一个30mm×3mm×3mm 的聚四氟乙烯模具，将各个试件分别置于该模具之中，将各模具中的试件置于固化箱之中，将固化时间设置为2min，记录各个试件的宽度b 与厚度h。使用万能试验机测试各个试件的弯曲强度，以l 表示加载台支点的距离，试验过程中，各个试件在试验机上的加载速度为1.5mm/s，当试件发生断裂或者加载到达屈服点时可以停止加载，将该时刻的极限荷载记录下来，使用p 表示。为使试验结果更加精准，重复该试验过程。通过式（1）计算各个试件的弯曲强度O。

1.3.3 拉伸强度试验

同样将各个试件置于模具之中，利用万能试验机对各个试件开展拉伸试验，加载速度仍旧为1.5mm/s，试验过程参考GB2568-1981[13]。

1.3.4 剪切强度试验

仍旧使用上文规格试件，以GB7124-1986 标准为依据，在万能试验机上测试各个试件的剪切强度，加载速度保持在1.5mm/s，对试验结果作出统计。

1.3.5 固化性能试验

测试运用口腔材料的常见方法，同时参考我国医药标准YY1042：2018 以及ISO4049:2019[14]，检测本文所制备各个试件的固化程度，依旧在固化箱中静置2min，取出后置于常温环境下继续固化1d，完成后使用电子天平称重，确定各个试件的初始质量G1。在容器中倒入15mL 无水乙醇，将各个试件重新置于其中浸泡24h，完成后取出置于干燥箱之中，确定质量不再发生变化时取出各个试件，此时称出的质量为G2，运用式（2）计算各个试件的固化程度H。

1.3.6 耐磨损性能试验

使用磨耗试验机处理各个试件，磨耗原料以及各个磨耗条件均一致，平均每个试件磨损800 次，将各个磨耗处理后的试件取下后用超声清洗机洗涤，将试件表面的材料粉末消除，干燥处理洗涤后的各个试件，并且使用电子天平对各个试件称重，将称重结果记录为W1，以GB4472-2011 标准作为依据，测定各个试件的密度，通过这些测量结果计算各个试件的体积损失。

2.1 纳米氧化铝复合树脂口腔材料微观形貌

使用扫描电子镜显微镜获得本文制备材料的断口微观形貌，结果见图1。

从图1 中能够看出，制备的纳米氧化铝复合树脂口腔材料中，随着纳米氧化铝的用量不断增加，材料中的纳米粒子数量呈现上升的趋势，纳米氧化铝的添加量为3%时，材料出现少量纳米粒子，添加量为5%时，已经能够明显看出材料表面出现大量纳米粒子，且分布较为均匀；
添加量为7%时，材料表面出现大量纳米粒子团聚，纳米氧化铝的效果不能发挥出来；
当添加量为9%时，材料中的纳米氧化铝出现减少现象。综合分析图1 后确定，纳米氧化铝添加量为5%时，材料的结构性能最佳，表现出良好的结构状态。

2.2 纳米氧化铝复合树脂口腔材料弯曲强度试验结果

通过万能试验机测试出各个试件的弯曲强度，试验结果汇总于表1 之中。

由表1 中的结果可知，随着纳米氧化铝用量的增加，各个试件的弯曲强度呈现出先升高后降低的趋势，说明纳米氧化铝的用量达到一定值后，继续增加用量，将会导致试件弯曲强度降低，由此证明，纳米氧化铝的用量为5%时，试件的弯曲强度最好，纳米氧化铝复合树脂口腔材料能够具有较为良好的性能效果。按照国际上对于口腔树脂材料弯曲强度不能低于80MPa 的要求，本文所制备的各个试件基本符合国际口腔树脂材料的要求。

通过万能试验机，获得试验过程中各个试件的弯曲挠度，试验结果见图2。

从图2 中能够看出，各个试件弯曲挠度变化趋势与表1 中的数据内容基本一致，弯曲挠度也呈现先升高后降低的变化，这说明试件挠度也受到纳米氧化铝用量的影响，纳米氧化铝的用量越高，试件的弯曲挠度越大，但是纳米氧化铝的用量达到7%以后，弯曲挠度降低，说明材料强度降低，不适合作为口腔修复材料。

2.3 纳米氧化铝复合树脂口腔材料拉伸性能试验结果

通过万能试验机，验证各个试件的拉伸性能，试验结果见图3。

从图3 中拉伸性能分析试验结果可以看出，随着纳米氧化铝用量的增加，试件的拉伸强度与伸长率均呈现先上升后降低的变化规律，同时纳米氧化铝的用量为5%（试件C）时拉伸强度与伸长率最高，这种变化规律与上文的试验结果基本一致，说明纳米氧化铝复合树脂口腔材料中纳米氧化铝用量为5%时，材料的拉伸性能最佳。

2.4 纳米氧化铝复合树脂口腔材料剪切强度试验结果

设置不同试验温度环境，测试各个试件的剪切强度变化情况，结果见表2。

由表2 可知，即使试验温度不同，各个试件仍旧呈现出剪切强度先升高后降低的变化规律，而且温度较高情况下，试件的剪切强度反而更低，说明本文制备的各个试件并不适于在高温条件下工作，常温环境以及人体环境之中，试件能够发挥更高的耐剪切性。该试验同样证明试件C 中纳米氧化铝用量能够获得更好的口腔材料性能。

2.5 纳米氧化铝复合树脂口腔材料固化性能试验结果

本文所制备的各个试件固化性能试验结果见图4。

由图4 可以看出，使用纳米氧化铝改性树脂的固化程度始终保持在97%以上，其中试件C 的固化程度接近100%，由此可以证明，纳米氧化铝的使用能够有效提升树脂的固化性能。

2.6 纳米氧化铝复合树脂口腔材料耐磨损性能试验结果

通过磨损试验，获得各个试件耐磨损性能测试结果如图5 所示。

从图5 中能够看出，各个试件的耐磨损性能差距并不大，其中，以试件C 的体积损失量最少，说明适当添加纳米氧化铝能够有效提升树脂的耐磨损性能。

各个试件磨损后在扫描电镜显微镜之下的微观图像见图6。

由图6 可知，经磨损后，试件A 已经出现局部纳米氧化铝脱落；
试件B 出现少量纳米氧化铝脱落后形成了凹陷坑；
试件C 没有出现明显脱落；
试件D 与试件E 均出现少量脱落。综合这些图像确定，试件C 的耐磨损性能最好。

本文研究使用纳米氧化铝改变复合树脂口腔材料的性能，提升口腔材料的力学性能与耐磨性，以期延长口腔材料的使用寿命。通过本文研究发现，在纳米氧化铝使用量为5%时，口腔材料具有良好的力学性能以及耐磨损性能。显微图像反映出纳米氧化铝使用量为5%的试件的耐磨损性能最好，这也与本文所研究口腔材料的其他性能结果一致。添加纳米氧化铝可以在一定程度上改善口腔材料的使用效果，为今后口腔材料的转型提供了研究方向。

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