简述安捷伦7890B期间核查经历

贺伯珏

农产品进行农药残留检测使用的仪器设备，在检测过程中发挥着至关重要的作用，对检测结果有着较大的影响。为保证其使用质量，除了要认真做好仪器设备的校准和确认工作，还需要按照单位体系文件中的期间核查规程要求，对仪器设备进行期间核查的检查和验证，保证仪器设备满足检测工作需要。封丘县公共检验检测中心主要用安捷伦7890B气相色谱仪进行农药残留检测，现将此仪器期间核查过程简述如下。

一、期间核查前的准备工作

（一）载气系统，检查气路是否正常

气相色谱仪的工作原理是以气体为流动相的色谱分析方法，对气体要求非常严格，载气氮气要求纯度≥99.999%。开机时的顺序是先打开氮气、氢气发生器和空气发生器，再打开安捷伦7890B主机和GC工作站，保证色谱柱一直被氮气吹扫。

检查气路上安装的氧气捕集阱，吸附氧气后颜色为灰色，占捕集阱容量的2/3;绿色未吸附氧气部分占捕集阱容量的1/3，证明氧气捕集阱可正常工作，不用更换。

（二）进样系统，清洗进样针，更换衬管、隔垫和O型圈，切柱头

在期间核查前先将进样针卸下，用无水乙醇多次清洗后再进行安装。安捷伦7890B同时有FPD和ECD检测器，要更换FPD进样口的不分流衬管、O型圈和隔垫、ECD进样口的分流衬管、O型圈和隔垫，并分别将DB-1701色谱柱和HP-5色谱柱柱头切掉后重新安装好，让进样系统处于正常状态。

（三）色谱柱老化

色谱柱是整个检测工作的核心，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次分配，经过一定的柱长后，便会彼此分离，所以色谱柱的净度至关重要。因此在期间核查前，要先进行色谱柱老化，目的在于去除固定相表面不稳定的固定相碎片或污染物。另外，刚买来的色谱柱初次使用或放置一段时间后再次使用或长期工作受到一定污染后都需要进行适当的色谱柱老化。

1.建立色谱柱老化方法。DB-1701色谱柱老化方法：进样口温度220 ℃，检测器温度250 ℃，载气流速5 mL·min-1。柱箱温度：50 ℃保持2 min，升温速率5 ℃·min-1，升到250 ℃保持60 min，降温速率20 ℃·min-1，降到50 ℃保持2 min，升温速率5 ℃·min-1，升到250 ℃保持80 min，降温速率20 ℃·min-1，降到50 ℃保持2 min，共246 min。

HP-5色谱柱老化方法。进样口温度200 ℃，检测器温度320 ℃，载气流速2 mL·min-1。柱箱温度：50 ℃保持1 min，升温速率5 ℃·min-1，升到300 ℃保持60 min，降温速率15 ℃·min-1，降到50 ℃保持2 min，升温速率5 ℃·min-1，升到300 ℃保持60 min，降温速率15 ℃·min-1，降到50 ℃保持2 min，共258.33 min。

2.色谱柱老化。进样口端色谱柱正常保持连接，开通载气并保持适当流速。色谱柱与检测器连接端卸下，检测器端用闷头堵上。色谱柱出口端插入盛有无水乙醇的烧杯，正常情况下应该有连续的气泡冒出，证明气路正常。然后手动按7890B主机面板上的start健开始运行色谱柱老化程序。老化结束后，接好色谱柱，让FPD和ECD检测器处于正常连接状态。

二、期间核查过程

（一） 检测用仪器设备

农药残留检测用仪器安捷伦气相色谱仪7890B，配套FPD和ECD检测器。检测有机磷农药时使用色谱柱DB-1701（30 m×0.530 mm×1.0µm），检测有机氯和拟除虫菊酯类农药时使用色谱柱HP-5 （30 m×0.320 mm×0.25µm），进样使用克莱克特AS-2902自动进样器。

（二）检测方法

FPD检测方法：进样口温度220 ℃，检测器温度250 ℃，柱流速5 mL·min-1，程序升温：150 ℃保持2 min，升温速率8℃·min-1，升到250℃，保持14 min，共28.5 min。

ECD检测方法：进样口温度200 ℃，检测器温度320 ℃，柱流速2 mL·min-1。程序升温：150 ℃保持2 min;15 ℃·min-1升到250 ℃，保持5 min;升温速率25 ℃·min-1，升到260 ℃，保持7 min。共21.067 min。

（三）期间核查规程步骤

1.FPD核查步骤：一是FPD基线噪声和基线漂移检定。将FPD检测器温度设定为300 ℃，选择较灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图中部，记录30 min，测量并计算基线噪声和基线漂移。二是用液体标准物质检定。色谱柱连接在FPD检测器上，打开氮气、空气和氢气，调整压力表于合适的刻度，打开主机，选择已经设置好的有机磷检测方法，待基线稳定达到要求后，进农药标样（敌敌畏0.2µg/mL），连进6针，记录峰面积，计算相对标准偏差RSD，RSD≤3%则为合格。

2.ECD核查步骤：一是ECD基线噪声和基线漂移检定。将ECD检测器温度设定为300 ℃，选择较灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图中部，记录30 min，测量并计算基线噪声和基线漂移。二是用液体标准物质检定。色谱柱连接在ECD检测器上，打开氮气、空气和氢气，调整压力表于合適的刻度，打开主机，选择已经设置好的有机氯检测方法，待基线稳定达到要求后，进农药标样（a-666 0.04µg/mL），连进6针，记录峰面积，计算相对标准偏差RSD，RSD≤3%则为合格。

三、期间核查结果

按安捷伦7890B型气相色谱仪期间核查规程要求，依据图谱和原始记录，填写期间核查记录表（见表1）。相对标准偏差RSD均小于3%，证明此次核查成功有效，仪器可正常工作。

四、 期间核查中应注意的事项

如果安捷伦 7890B仪器设备核查结果不合格或已经偏离校准状态，应细致查找原因，并采取维修、重新检定或停用、报废等相应措施，维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后方可投入使用。

样品进行前处理时，有机磷定容后只是用0.22μm滤膜过滤，导致了安捷伦 7890B仪器FPD检测器在结束批量的农产品农药残留的检测工作后，FPD进样系统、检测系统都处于严重污染状态，色谱柱使用一段时间后重现性会降低，所以必须要及时进行色谱柱老化。

有机氯和拟除虫菊酯类农药检测时，因为前处理净化时过了弗罗里矽柱，所以样品净度相对高一些，污染也相对少小一些。色谱柱老化的频率较有机磷检测使用的色谱柱老化频率要低一些。

五、结论

气相色谱仪进行期间核查的目的是为了让仪器设备在最佳状态下运行，保证工作质量，原则上是在设备两次校准间隔内中期进行，但若发生仪器设备移位或维修等可能影响该仪器测量精度的情况，应适时调整期间核查的时机或增加期间核查的次数。

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